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水熱合成反應釜內杯采用的聚四氟乙烯材質加工而成。應用于納米材料、化合物合 成、材料制備、晶體生長等方面。
工作原理:水熱合成反應釜是在一定溫度、壓力條件下采用水溶液作為反應 體系,利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質溶解,或反應生成該物質的溶解產物,通過控制溶液的溫度差使產生對流以形成過飽和狀態(tài) 而析出生長晶體??捎糜诩{米材料的制備、化合物合成、晶體生長等方面,也可 以用于小劑量的合成反應,是高校極常用的小型反應釜。
水熱合成反應釜參數(shù)及優(yōu)點:
1. 耐溫:在烘箱中,建議220度以下使用
2. 耐壓:3MPa
3. 安全系數(shù)高。設計時充分考慮了安全性,由被動控溫轉為主動控壓
4. 密封性能好。釜體采用圓形榫槽密封設計,手動螺旋緊固,密封性能好
5. 使用方便。內杯采用特殊設計,易于清洗,精密設備加工,內壁光滑,不掛水
6. 內外罐順序編號,不混配,方便實驗中樣品的區(qū)分,提高實驗準確性和 可重復性
7. 內杯材料質量穩(wěn)定,無黑點、黃點、微小裂痕等缺陷,生產廠家選用的 材質、設計、生產工藝也能影響實驗結果 規(guī)格齊全,可根據(jù)客戶要求定制各種規(guī)格的水熱釜,也可以定制各種規(guī)格的 PPL 材質的內杯。
使用說明:工作原理:水熱合成反應釜是在一定溫度、壓力條件下利用高溫高壓的水溶液 使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質溶解,或反應生成該物質的溶解產物, 通過控制溶液的溫度差使產生對流以形成過飽和狀態(tài)而析出生長晶體??捎糜?nbsp;納米材料的制備、化合物合成、晶體生長等方面,也可以用于小劑量的合成反 應,是高校極常用的小型反應釜
構成:不銹鋼的鋼套、釜蓋、聚四氟乙烯內杯(內襯)、鋼棒、不銹鋼墊片(兩 片)。
具體操作:
1. 使用前:四氟內杯需用酸液(因實驗要求)浸泡一段時間,可將四氟內杯表 面的附著物清洗干凈;檢查
2. 使用中:將溶劑和樣品加入四氟內杯中,并保證加料系數(shù)小于 0.8。蓋好壓 緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1 毫米的起密封作用的縫隙), 再把四氟內杯放到不銹鋼鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊配合 蓋好,擰緊釜蓋,一般不*鋼棒助力擰緊,普通男同志手擰力量已經足夠;將 裝好反應物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,當溫度達到100℃時,保持一小時, 再升溫到所需溫度,保持兩小時。加熱溫度zui高不能超過180℃; 備注:根據(jù)不同的樣品的技術指標,確定不同的加熱溫度及加熱方式。
3. 使用后:反應結束后,不可立即把水熱釜擰開,要確認釜內溫度低于反應物 系種溶劑沸點后,先用鋼棒把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋打開。冷卻后外罐 可以很輕松打開,如果打不開,用鋼棒助力打開。實驗結束要及時將其清洗干 凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰 傷損壞。 注意:使用時,其使用溫度不要超過zui高使用溫度220 度。
一. 注意事項及防護措施 根據(jù)國家有關標準和我公司廣大用戶反饋,多數(shù)樣品在80 到140℃之間可 以反應、消解*,雖然我公司消解罐耐溫可達220℃,但仍不建議用戶使用溫 度達到或超過200℃,一些難溶物質只需反應時間長些也可反應*,溫度過高, 四氟內杯容易變形而泄漏樣品,并影響使用壽命,不提倡溫度過高使用。
反應用溶劑加入量根據(jù)不同實驗而定,一般為內杯容量的1/3 到1/5。 如果反應物的產氣量很大,建議冷硝化,使用高氯酸、雙氧水等尤其要注意!反應所用溶劑一般用:混酸、硝酸、氫氟酸、濃硫酸、王水、逆王水及其它有機溶劑。需反應的樣品在零點幾克到兩克之間。當然反應用溶劑、反應的量、 時間、使用程序都是按不同的實驗條件酌情而定的。 烘箱質量要好,烘箱內部實際控溫要達到±2℃,要考慮到一些老式烘箱溫度 會有20℃的過沖,高溫時更明顯 烘箱開始升溫時房間內不得有任何人員,以防爆炸傷人!降溫到室溫后方可 進入,取罐時需有必要的安全防護措施,比如:面部防護、手部防護、呼吸防護 等。 誤操作,操作人員因為疏忽將各部件安裝錯誤(如小墊片安裝),可能會導致 內杯變形、損壞等情況出現(xiàn),但不會出現(xiàn)爆炸等 。
二.使用壽命及報廢建議 因為每一個單位的實驗過程、條件、要求的不同,比如反應物、反應物的量、 反應時間、溫度、升溫速率等,所以目前消解罐沒有嚴格意義上的使用壽命。
報廢建議: 1. 腐蝕;如果使用多次發(fā)現(xiàn)鋼罐內壁或者外壁大部分發(fā)黑發(fā)黃、螺紋口銹蝕、 擰緊發(fā)澀等情況時應當報廢。并仔細檢查同一批次所有的罐子 注意:長期不用,保存不當都有可能產生上述現(xiàn)象,應當報廢 2. 金屬疲勞;金屬的蓋子或者墊片有變形、翹邊、微小的裂紋,此時應當立即 報廢該罐,并仔細檢查同一批次所有的罐子。 3. 其他任何使用人員有理由認為應該報廢的。